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Astérale, producteur d'efficacité. Huiles essentielles de haute qualité artisanale.

La Chromatographie phase gazeuse couplée à la spectométrie de masse ou GCMS

Comment identifier les molécules des huiles essentielles ?

Le couplage de la chromatographie phase gazeuse à la spectrométrie de masse, abréviation GCMS, permet la séparation des analytes et leur identification en fonction de leur rapport masse sur charge (m/z). Les deux appareils sont reliés par une ligne de transfert qui permet d’assurer la connexion, entre l’extrémité de la colonne et l’entrée du spectromètre, nommée la « source ». Dans cette première partie de l’instrument les analytes sont soumis à un faisceau d’électrons de haute énergie produit par le chauffage d’un filament. La collision de ces électrons avec les molécules provoque des ruptures de liaisons, l’arrachage d’un électron aux molécules et la formation d’un ion radicalaire et des fragments identifiables. Ce procédé d’ionisation est nommé « ionisation électronique » (EI) ou « impact électronique ». En ionisation électronique, l’énergie produite par le filament est standard, 70 eV. Les spectres de fragmentation obtenus sont ainsi reproductibles d’un appareil à l’autre et comparable à partir d’une spectrothèque. Notons qu’une seconde technique d’ionisation existe en spectrométrie de masse, l’ionisation chimique (CI) mais elle n’est pas employée au laboratoire Astérale. 
 
Le flux d’ions chargés électriquement obtenu dans la source est transmis, focalisé par plusieurs pièces du spectromètre, notamment un quadripôle, pour atteindre ensuite un amplificateur et un détecteur Le quadripôle est un élément constitué de quatre électrodes métalliques disposées en parallèle et raccordées en paires avec un même potentiel, les deux paires sont soumises à un potentiel de même valeur mais opposé. Il permet de séparer les ions en fonction de leur rapport m/z. 
 
L’acquisition des spectres de masse est paramétrée en enregistrant l’ensemble des spectres (mode balayage ou fullscan) sur une large gamme de rapport m/z par exemple 45 à 450 Th, il s’agit d’enregistrer l’ensemble du courant ionique (total ionic current  = TIC) avec une fréquence d’acquisition variable (scan). D’autres paramétrages sont employés afin de détecter qu’un ou plusieurs ions dans l’objectif d’augmenter la sensibilité (mode SIM pour selected ion monitoring).
 
Les spectres de masse obtenus sont comparés avec une spectrothèque, une bibliothèque de spectres comprenant des éléments d’identification complémentaires comme l’indice de rétention (IR) permettant de comparer les temps de rétention indépendamment des conditions d’analyse et les colonne. 

Spèctre de masse Cinnamaldéhyde

Schéma en détail du spectromètre de masse

Avec la source d'ionisation et le quadripôle (Q1)

Tripoquadripôle

Le spectromètre de masse du laboratoire Astérale est équipé d'un tripoquadripôle

 
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